黑氧化铁
Hei Yanghuatie
Ferrosoferric Oxide
Fe2O3·FeO 231.53
[1317-61-9]
本品按炽灼至恒重后计算,含Fe2O3不得少于96.0%。
【性状】本品为黑色粉末。
本品在水中不溶。
【鉴别】 取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,煮沸冷却后,溶液显铁盐的鉴别反应(通则0301)。
【检查】水中可溶物 取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加热回流2小时,滤过,滤渣用少量水洗涤,合并滤液与洗液,置经105℃恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过10mg(0.5%)。
酸中不溶物 取本品2.0g,加盐酸25ml,置水浴中加热使溶解,加水100ml,用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用盐酸溶液(1→100)洗涤至洗液无色,再用水洗涤至洗液不显氯化物的反应,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过6mg(0.3%)。
铅 取本品0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加盐酸5ml,置水浴上加热使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液。精密量取供试品贮备液5ml,置50ml量瓶中,用2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另取标准铅溶液(精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸定量稀释制成每1ml中含铅10μg的溶液)1.0ml,置100ml量瓶中,用2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备溶液。精密量取供试品贮备液5ml及对照品贮备液2.5ml置同一50ml量瓶中,用2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
取供试品溶液和对照品溶液,以石墨炉为原子化器,并以磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(称取0.02g硝酸钯,置100ml容量瓶中,加少量5%硝酸溶液溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用5%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得)作为基体改进剂,照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在283.3nm的波长处分别测定吸光度,应符合规定(0.001%)。
【含量测定】 取经800℃炽灼至恒重的本品约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加盐酸5ml,置水浴上加热使溶解,加过氧化氢试液2ml,加热至沸数分钟,加水25ml,放冷,加碘化钾1.5g与盐酸2.5ml,密塞,摇匀,在暗处静置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时加淀粉指示液2.5ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于7.985mg的Fe2O3。
【类别】着色剂和包衣剂等。
【贮藏】密封保存。
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