制备:在带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的500ml反应瓶中分别加入150ml氯仿,78.8g(0.5mol)对氯硝基苯,室温搅拌溶解,搅拌下加入100ml水,34.4g(0.55mol)80%水合肼,加入1.2g18-冠-6和1.2g氟化钠。加热升温,50-55℃反应4.5小时,反应液冷却至室温,静置分离出有机相,减压蒸除氯仿,得到的对硝基苯肼加入45ml37%盐酸,150ml95%乙醇中,搅拌的同时逐渐升温到70℃,完全溶解后降温至0-5℃,过滤后的固体经干燥,得到78.3g4-硝基苯肼盐酸盐橙红色针状晶体,收率82.6%,纯度99.3%(HPLC),熔点为204-205℃。
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