制备方法
(1)将110.5g对氟甲苯加入到500ml的中,向中持续通入氯气,进行氯代反应,用GC跟踪法控制反应进度,使一氯苄产物含量小于2%,三氯苄产物含量小于10%,(2)再往中加入FeCl3+ZnCl2催化剂6.9g,然后升温至130℃,加入1.7ml水引发反应进行水解,控制温度在130℃回流,(3)向三口烧瓶中逐滴加入水,使二氯苄产物完全水解完毕,(4)反应结束后,用浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.0~9.0,然后静置分层,(5)再加入浓度为10%的盐酸,调节pH值至5.0~7.0,加入甲苯萃取有机层,(6)最后旋干溶剂,烘干产物,将有机层精馏后得到对氟苯甲醛。得到对氟苯甲醛的收率为80%。
武汉诺必果生物科技有限公司
联系商家时请提及chemicalbook,有助于交易顺利完成!
张工