向2L三口烧瓶中加入300g(1.17mol)3,5-二(三氟甲基)苯甲酰胺,183.6g(0.7mol)三苯基膦,107.7g(0.7mol)四氯化碳和400ml四氢呋喃。在搅拌下将反应混合物加热至60℃,维持反应180分钟。反应完成后,加入6g(0.04mol)五氧化二磷,随后在烧瓶中安装蒸馏装置,于大气压下蒸馏收集155℃馏分,得到237.1g产物。气相色谱分析显示,该馏分为3,5-二(三氟甲基)苯腈,产量为0.99mol,目标产率为99.8%(产率:85%)。实施例17-31按照与实施例2-16相同的方法,制备各种(氟代烷基)苯衍生物。为提高产物纯度,实施例17进行了两次结晶操作,其余实施例则重复了最终的蒸馏步骤。(氟代烷基)苯衍生物的纯度、残余卤素含量及残余金属含量均汇总于表2中
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张工