氰甲基膦酸二乙酯|2537-48-6|合成 新品

合成方法步骤一、将氯乙酸加入乙醇中,在搅拌下加入浓硫酸,加热回流后停止搅拌,反应8h,过滤水洗,分去水层,得氯乙酸乙酯；将氯乙酸乙酯加入0℃的氨水中,加完后搅拌15min,冷却,静置,过滤,干燥得氯乙酰胺；然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加热脱水,一边加热一边蒸出氯乙腈,最后减压蒸馏使氯乙腈全部蒸出；将所得粗品用五氧化二磷和氧化镁干燥,减压分馏而得氯乙腈成品。步骤二、将步骤一的产物氯乙腈转入合成反应釜，加入催化剂四丁基碘化铵后，加热到80℃，再滴入亚磷酸三乙酯，根据反应的回流大小来控制滴加速度，控制内温在80℃，滴加时间控制在8小时滴完，再控制内温110℃保温8小时反应，反应副产物氯乙烷采用深冷压缩技术回收，得到粗品。步骤三、将粗品转入高纯度精馏塔提纯。根据物料沸点的不同，分别精馏出亚磷酸三乙酯(套用)、氰甲基磷酸二乙酯。精馏釜残转入专用反应釜中经碱处理后作为磷钾肥出售。安全信息