目前十二烷基硫酸锂属生物科研用试剂,用量较小,国内产品市场占有率不高。而国内鲜少对于十二烷基硫酸锂的生产报道,大规模生产的厂家也未见报道。常规的工艺路线采用脂肪醇磺化、中和、沉降、喷雾干燥得十二烷基硫酸锂。由于所用原料及生产工艺所限,其产品纯度低、杂质含量高,杂质主要是十二烷基硫酸锂的同系物、硫酸锂、氯化锂及未反应的脂肪醇,制约了产品的使用范围。提纯方法(1)溶解:将粉状十二烷基硫酸锂加入到装有无水乙醇的溶解罐中,搅拌完全溶解,在40-60℃保温30-60min;(2)脱色:将步骤(1)所得液体转入脱色过滤器进行脱色和初滤,吸附步骤(1)溶液中的少量颜色及颗粒较大的机械杂质,无机盐等;(3)过滤:将步骤(2)所得液体依次通过精密过滤器Ⅰ、精密过滤器Ⅱ、精密过滤器Ⅲ进行三级过滤;精密过滤器Ⅰ的过滤精度为10μm,压力≤0.4MPa,可以过滤掉直径大于10μm的颗粒杂质;精密过滤器Ⅱ的过滤精度为5μm,压力≤0.3MPa,可以过滤掉直径大于5μm的颗粒杂质;精密过滤器Ⅲ的过滤精度为0.45μm,压力≤0.3MPa,可以过滤掉直径大于0.45μm的颗粒杂质;(4)精馏浓缩:过滤后的滤液转入精馏罐进行精馏,精馏罐中的溶剂通过回流器进入冷凝器,待精馏罐中的物料含醇量小于10%时停止精馏,收集冷凝器中的冷凝液,精馏罐中物料转入离心机,离心甩干5-10min,未蒸干的溶剂携带易溶于溶剂的杂质,如未磺化的脂肪醇等可以被除去,离心结束后物料已接近干燥,溶剂含量为2%左右,且物料不板结,抖开后呈湿流沙状;精馏过程中循环水温度为60℃,精馏罐中的压力为0.08MPa;(5)干燥:将离心甩干过的物料送入干燥器干燥,控制循环水温度60℃左右,真空度为0.08MPa左右,干燥时间以物料干燥程度为准,待物料全干后,称重,装袋0.3%,十二烷基硫酸钠的含量为99.4%。用途阴离子去垢剂(Anionicdetergent)特别是在低温的条件下,更适用于变性聚丙烯酰胺凝胶电泳。
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