合成方法在干燥的Schlenk管中,将[Rh(cod)Cl]2(9.9mg,20.0μmol)、(R)-Binap(27.4mg,44.0μmol)和杜伦(20.0mg,内标)溶于CH2Cl2(8.0mL)中;然后,在室温下在氮气下向溶液中加入2mmol的底物。搅拌1分钟后,向混合物中加入CF3CO2Ag(8.8mg,40.0μmol)。将溶液在25°C的氮气下搅拌,并通过气相色谱或HPLC进行监测,以确定转化率和ee值。蒸发溶剂后,残留物通过色谱法纯化,使用EtOAc/己烷(20/80)作为洗脱剂,得到产物1,4-环己二酮单乙二醇缩酮。
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张工