产品优点
N,O-双三甲硅基乙酰胺作为一种温和的中性硅烷化试剂,不仅反应活性高、选择性好,还具有反应收率高、后处理简单等优点。
化学性质
无色或淡黄色透明液体或固体。沸点71-73℃/35mm。
用途
中性硅烷化保护剂,BSA产品是重要的医药中间体,主要用于合成孢头抗生素的生产。用途是制备头孢类药物的保护剂
用途
N,O-双三甲硅基乙酰胺可用作医药中间体,中性硅烷化保护剂,主要用于合成头孢类抗生素。
目前,在国内合成青霉素、头孢菌素、前列腺素等药物时,大多采用三甲基氯硅烷作保护剂,使用这类物质作保护剂,存在着产品的收率低,并且在去除保护剂后,有副产品残留在目的物中的缺陷,严重地影响了产品的纯度。
CN1699308A提供一种N,O-双三甲硅基乙酰胺的生产方法,用作各种合醇基,羧基、氨基羧基、氨基及硫醇基等有机化合物的甲硅基化试剂,使用这种保护剂可以大幅度地提高目的物的收率,且无任何残留物留在目的物中。

合成方法
CN1699308A公开一种N,O-双三甲硅基乙酰胺的合成方法:
具体实施方式:N,O-双三甲硅基乙酰胺、其分子式为CH3CON[(CH3)3Si]2是一种甲硅基化试剂,它是有原料三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺所组成,其特征在于:所述的原料三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺按摩尔比分别为1.2~4∶2~4∶1。
所合成的N,O-双三甲硅基乙酰胺,其分子式为CH3CON[(CH3)3Si]2。合成时向反应釜投入三乙胺和乙酰胺、搅拌1小时,然后在N2气体的保护下,向反应釜内滴加三甲基氯硅烷,控制温度在<50℃范围内,2-6小时内加注完,然后在40-65℃内保护反应8-16个小时,反应结束后、降温至35℃以下,出料。将反应完的物料加到封闭离心机内进行固液分离,母液送浓缩釜内进行浓缩,浓缩温度控制在60-100℃之间,压力为-0.2至-08大气压。再将浓缩后的母液送精馏釜内进行精馏,其精馏条件:温度控制在60-100℃,压力为-0.2至-0.998大气压,塔高6-15米,精馏后的无色透明液体,然后在N2气体的保护下包装得到其成品。
N,O-双三甲硅基乙酰胺的应用
基本描述
N,O-双三甲硅基乙酰胺(BSA)是一种重要的医药中间体,主要作为中性硅烷化试剂用在氨基、脲、氨基酸、酚、羧酸及烯醇的硅烷化保护中。在硅烷化保护中,常用的硅烷化试剂主要包括:酸性硅烷化试剂、碱性硅烷化试剂和中性硅烷化试剂。在这些硅烷化试剂中,酸性和碱性的硅烷化试剂的优点是简单易得,但是缺点也很明显:反应活性低,并需要除去反应中的副产物,从而影响反应的质量和产率。BSA作为一种温和的中性硅烷化试剂,不仅反应活性高、选择性好,还具有反应收率高、后处理简单等优点[1]。

图1 N,O-双三甲硅基乙酰胺。
应用
N,O-双三甲硅基乙酰胺是作为重要的中性硅烷化试剂,在头孢类抗生素合成中广泛应用,尤其是近几年随着头孢类抗生素的迅速发展,BSA的需求量也随之增加,因此寻求一条低成本、工艺简单、对环境污染小的工艺路线亟待解决。在国内合成青霉素、头孢类抗生素、前列腺素等药物时,利用BSA作为硅烷化保护试剂,可以有效地保护氨基、羟基及羧基,减少副产物残留,提高产品的纯度和产率。其中,头孢类抗生素是自20世纪70年代以来,发展最迅速、品种上市最多的一类抗生素,由于其良好的疗效及低毒副作用,在国内外市场上居各类抗生素的首位。因此,BSA也引起越来越多的关注[1]。
操作注意事项
建议操作员佩戴自吸过滤防毒面具(半面罩)、化学安全眼镜、防护服和橡胶耐油手套。远离火源和热源。工作场所禁止吸烟。使用防爆通风系统和设备。防止BSA的蒸汽泄漏到工作场所空气中。避免其接触氧化剂和酸。在氮气中操作和处理。搬运时应轻拿轻放,以防损坏包装和容器。
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