水杨酸甲酯
Shuiyangsuanjiazhi
Methyl Salicylate
C8H8O3 152.15
[119-36-8]
本品为2-羟基苯甲酸甲酯,系由水杨酸与甲醇在硫酸催化下酯化反应合成制得。含C8H8O3应为98.0%~102.0%(g/g)。
【性状】本品为无色至淡黄色的液体。
本品在水中极微溶解。
相对密度 本品的相对密度(通则0601)在25℃时为1.180~1.185。
折光率 本品的折光率(通则0622)为1.536~1.538。
【鉴别】(1)取本品1滴,加水5ml,振摇后,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】酸度 取本品5ml,加新沸放冷的水25ml,振摇,静置,分取水层,加酚磺酞指示液数滴;如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.25ml,应变为紫红色。
有关物质 取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液。
精密量取供试品溶液适量,加甲醇稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,作为对照溶液。
取4-羟基间苯二甲酸二甲酯对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液,作为对照品溶液。
照含量测定项下的色谱条件,其中检测波长为300nm。
精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与4-羟基间苯二甲酸二甲酯保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.1%)。
苯酚 取苯酚对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液,作为对照品溶液。
照含量测定项下的色谱条件,其中检测波长为270nm。
精密量取有关物质项下供试品溶液与苯酚对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与苯酚峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含苯酚不得过0.02%。
重金属 取本品1ml,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45)为流动相,检测波长为237nm。取水杨酸甲酯和4-羟基间苯二甲酸二甲酯对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别约含水杨酸甲酯10μg与4-羟基间苯二甲酸二甲酯50μg的混合溶液,作为系统适用性溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按水杨酸甲酯峰计算不低于5000,水杨酸甲酯峰和4-羟基间苯二甲酸二甲酯峰的分离度应大于3.0。
测定法 取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取水杨酸甲酯对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】芳香剂。


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