2,4-二氟-5-硝基苯酚定制中间体 新品

生产方法152169-43-2113512-57-5以2,4-二氟苯基乙基碳酸酯（3.1g，16mmol）为原料，在0℃条件下，向硫酸（10mL）溶液中缓慢加入硝酸（0.78ml，19mmol），保持反应温度在0℃左右。反应15分钟后，加入冰冷的水（70mL）终止反应，用乙酸乙酯（2×50mL）萃取产物。合并有机层，用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩得到硝基产物，为浓稠糖浆状。将该硝基产物溶于甲醇（20mL）中，加入固体碳酸氢钠（4.0g，47mmol），室温下搅拌16小时。反应完成后，过滤混合物，浓缩滤液。将所得固体溶于水（20ml）中，用3MHCl溶液酸化至pH~5。用二氯甲烷（3×25mL）萃取产物，合并有机层，用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩得到2,4-二氟-5-硝基苯酚（2.34g，收率84％）。产物经1HNMR（400MHz，丙酮-d6）确认：δ9.59（s，1H），7.78（t，J=7.2Hz，1H），7.45（t，J=10.4Hz，1H）；质谱（ESI）m/z：176.0（M+H+）。