1-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-甲酸甲酯定制中间体 新品

生产方法4928-88-574-88-457031-66-0步骤A：1-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-甲酸甲酯的制备：在氮气保护下，向0℃搅拌中的氢化钠（60%油分散体，0.346g，8.66mmol）在N,N-二甲基甲酰胺（DMF，20mL）中的悬浮液中，缓慢滴加1H-1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯（1.00g，7.87mmol）的DMF（20mL）溶液。反应混合物在0℃下继续搅拌1小时。随后，逐滴加入碘甲烷（MeI，0.982mL，15.7mmol）。将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，将混合物倒入冷水中，并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。合并有机层，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯=3:1）纯化，得到目标产物1-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-甲酸甲酯（0.380g，收率34%），为白色固体。质谱（APCI）m/z=142.1（M+H）。