7-氯-6-氮杂吲哚简单工艺

生产方法5470-18-81826-67-1357263-41-3以2-氯-3-硝基吡啶和乙烯基溴化镁为原料合成7-氯-1H-吡咯并[2,3-c]吡啶的一般步骤如下：将2-氯-3-硝基吡啶（10.0g，63.07mmol）溶解于500mL无水四氢呋喃（THF）中，在-78℃下进行磁力搅拌。缓慢滴加过量的乙烯基溴化镁（1MTHF溶液，200mL，200.0mmol），滴加完毕后，将反应混合物缓慢升温至-20℃并保持16小时。随后，在剧烈搅拌下滴加饱和氯化铵水溶液（300g/L，150mL，841.25mmol）以淬灭反应。将所得悬浮液通过HyfloSuperCel助滤剂过滤（预先煅烧处理），并用乙酸乙酯（EtOAc，3×）进行萃取。合并有机相并浓缩，最后通过自动快速柱色谱法纯化（洗脱剂：二氯甲烷/甲醇，97:3，随后为二氯甲烷/甲醇/氢氧化铵，980:18.75:1.25），得到纯品7-氯-1H-吡咯并[2,3-c]吡啶（3.87g，收率38%）。产物结构经1HNMR（400MHz，CDCl3）确认：δ8.73（s，1H），8.04（d，J=5.5Hz，1H），7.53-7.46（m，1H），7.43（dd，J=6.2,3.4Hz，1H），6.64（dd，J=3.1,2.1Hz，1H）。