医药中间体,是合成瑞巴派特(胃黏膜保护药)的关键中间体
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以4-溴-3-氧代-N-苯基丁酰胺为原料合成溴甲基喹啉酮的一般步骤如下:在5000L搪瓷反应釜中,加入4000千克二氯乙烷和500千克溴乙酰乙酰苯胺,充分搅拌至均匀。同时,在另一个2000L反应釜中加入1000千克二氯乙烷和1000千克五氧化二磷。将两个反应釜的温度升至二氯乙烷的回流温度,即83°C。回流1小时后,将5000L反应釜中的二氯乙烷冷凝物蒸馏至2000L反应釜中,同时将2000L反应釜中脱水蒸馏出的二氯乙烷缩合物转移回5000L反应釜中,确保两个反应釜的蒸馏速度同步。反应持续12小时后,将反应混合物冷却至室温。使用压滤机分离出4-溴甲基喹啉酮粗品,并用二氯乙烷洗涤以进一步纯化。分离后,再次通过压滤机,得到含有二氯乙烷的湿产物。随后,通过真空干燥去除溶剂,最终得到442千克白色粉末状固体产物。该过程的产率为95.08%,产物的纯度为99.67%(通过HPLC测定)。
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