α-异构体 取本品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；另取林旦对照品适量，精密称定，加丙酮溶解并定量稀释成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各1ml，分别置50ml量瓶中，加环己烷稀释至刻度，精密量取1ml，分别置10ml量瓶中，加环己烷稀释至刻度，摇匀，照气相色谱法（附录Ⅴ e）测定，用2m玻璃色谱柱，以硅酮（oⅤ-17）为固定液，涂布浓度为2%，柱温190℃，检测器为电子捕获检测器。供试品溶液中α-异构体的峰面积不得过对照品溶液的主峰面积。
酸度 取本品10.0g，加丙酮25ml使溶解，加水75ml与甲基红指示液1滴，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）不得过5.0ml。
氯化物 取本品0.75g，加水15ml，煮沸1分钟，冷却，不断振摇，滤过，取滤液10ml，加水3ml与乙醇2ml，依法检查（附录Ⅷ a），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照溶液比较。不得更浓（0.01%）。
炽灼残渣 不得过0.1%（附录Ⅷ n）。 |