将6-氯烟腈(13.8g,100mmol)在145℃下在三溴化磷(150mL) 中加热32小时。冷却后,在真空中浓缩混合物。向残余物加入三溴化磷 (150mL),将混合物在145℃加热另外32小时。冷却后,在真空中浓缩混合物,加入冰水混合物(500mL)。加入碳酸氢钠以中和混合物,产物用乙酸乙酯萃取(3x250mL)。合并有机萃取物,用盐水洗涤,经硫酸镁干燥。在真空中除去溶剂,残余物经过色谱处理(己烷-乙酸乙酯),得到14.9g(81%) 2-溴-5-氰基吡啶,为白色固体。