叔丁基二甲基氯硅烷的合成

2023/2/8 13:52:13 作者:谷雨
叔丁基二甲基氯硅烷,英文名称:Tert-butyl dimethly chlorosilane,为白色透明结晶体状,沸点:124 0C -126 °C,熔点:87℃ -90℃。

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合成方法

以前采用较多的为:以叔丁基氯和镁制成格氏试剂(叔丁基氯化镁)再与二甲基二氯硅烷反应。

由于格式试剂对水分十分敏感,故所用原料及装置流程必须保持干燥,在反应过程中,通常还要通入干燥惰性气体进行保护,防止湿气进入反应系统,以确保反应安全顺利的进行。

CN101817842A公开一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法,其特征在于:

a、在合成釜内,将10-15重量份的镁投入到160-240体积份由乙醚和环己烷组成的混合溶剂中,在40℃-55℃条件下,滴加由重量份为35-55叔丁基氯与重量份为50-78的二甲基二氯硅烷组成的混合溶液,滴完后保温2.5-3.5小时,得合成后物料;

b、将合成后物料转入溶解釜,降温至10℃-15℃后滴加400-600体积份的体积浓度为25~30%盐酸,静止分层,除去底部的废水,得上层料液;

c、将溶解釜内上层料液转至精馏釜提纯,去除溶剂,得产品叔丁基二甲基氯硅烷。

本发明的优点:合成工艺的生产操作简单,易控制,安全性高,产品收率稳定,避免了分离固体镁盐的复杂程序,生产环境清洁,无污染。以二甲基二氯硅烷为基准,产品叔丁基二甲基氯硅烷的收率达82%,产品纯度99.0%。

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