背景技术
三甲基硅乙炔(TMSA)是一种很重要的医药中间体，生产工序比较复杂，生产条件苛刻。TMSA合成的主要反应为格式反应，该反应要求绝对无水、无氧，苛刻的反应条件增加了操作的难度。剧目前文献记载TMSA的合成反应中，通常采用四氢呋喃作为格式反应溶剂，通过大量水反复洗去除溶剂获得粗产品，粗产品经过蒸馏得到产品，产品提纯处理工程繁琐，收率比较低仅达到62％。水洗后溶剂在回收上存在困难，回收的熔剂含有大量水分，而四氢呋喃与水分离很困难，回收的熔剂是无法用在格式这样要求无水的反应中的，只能作废弃处理或他用，大量废弃溶剂不仅污染了环境，也使TMSA的成本居高不下，致使TMSA产品的市场价格昂贵。
发明内容
本发明的目的是提供一种三甲基硅乙炔的制备方法，以2-甲基四氢呋喃作为格式反应溶剂，避免了使用大量水洗分离产品的过程，由于分离产品的过程简化而提高了收率。从根本上解决了溶剂与水分离困难、无法回收使用的问题，并且生产中蒸馏出的2-甲基四氢呋喃溶剂经过蒸馏处理后可实现无水，循环使用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种三甲基硅乙炔的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)以乙炔饱和的2-甲基四氢呋喃作为格式反应溶剂，滴加到镁粉与卤代烃进行格式反应得到的反应液中，得到混合溶液；
2)在上述混合溶液中滴加2-甲基四氢呋喃溶液和三甲基氯硅烷的溶液的混合液，加热，得到反应液；
3)步骤2)的反应液在氮气保护条件下常压蒸馏，收集52～54℃以下馏分，得到三甲基硅乙炔成品。
具体反应路线如下反应方程式所示：
CH3CH2CH2CH2CL+Mg→CH3CH2CH2CH2MgCL (1)
CH3CH2CH2CH2MgCL+CH≡CH→CH≡CMgCL+CH3CH2CH2CH3 (2)
CH≡CMgCl+(CH3)3SiCl→CH≡C-Si(CH3)3+MgCl2 (3)
TMSAO
本发明的优点是：提供一种合成TMSA的改良方法，以2-甲基四氢呋喃作为格式反应溶剂，改良产品提纯方法，最终产品TMSA通过精馏方法与溶剂分离，避免了使用大量水洗分离产品的过程，由于分离产品的过程简化而提高了收率.从根本上解决了溶剂与水分离困难、无法回收使用的问题，并且生产中蒸馏出的2-甲基四氢呋喃溶剂经过蒸馏处理后可实现无水，循环使用.以2-甲基四氢呋喃作为格式反应溶剂，因2-甲基四氢呋喃比现有技术所公开的溶剂的沸点高，使格式反应可在更高的温度下发生反应，从而提高了反应速度，节约了生产时间.这样使TMSA的生产成本大大降低，整个生产过程中由于溶剂的重复利用不产生大量废弃物，更利于环保.
具体实施方式
下面通过实施例说明本发明的具体实施方式，并与现有技术进行对比。
在带有加热、搅拌、温度计、回流冷凝管和氮气保护装置的2L四口烧瓶中加入镁粉180g，2-甲基四氢呋喃200mL，氮气保护下加热回流，滴加几滴1-氯丁烷与2-甲基四氢呋喃的混合液，加入少量碘单质引发。引发成功后，滴加780g 1-氯丁烷与2.5L 2-甲基四氢呋喃的混合物。滴加完毕后，加热回流3h，然后冷却到室温，获得反应液A。如反应方程式(1)所示。
在带有温度计、搅拌装置、回流冷凝管和控温装置的10L的反应釜中，加入2-甲基四氢呋喃2.5L，通入乙炔饱和1h，然后冷却到0℃以下，获得反应液B。
将反应液B滴加到反应液A的反应釜中，滴加过程中控温不超过20℃，滴加完毕后，继续反应0.5h，然后通入氮气保护。如反应方程式(2)。温度保持在15～20℃，滴加2-甲基四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液，滴加完毕后，补加2-甲基四氢呋喃600mL，加热到约45～50℃保持1h。如反应方程式(3)。
反应液再旋转蒸发仪上，在常压下，采用氮气保护下蒸馏。蒸出的馏分以精馏柱，在常压下进行精馏，收集52～54℃以下馏分，得到三甲基硅乙炔(TMSA)产品501g。气相色谱分析纯度＞98％，沸点52～53℃。相对三甲基氯硅烷的摩尔收率为85.1％。精馏釜液中的TMSA和2-甲基四氢呋喃混合物级2-甲基四氢呋喃在真空度为165mmHg，釜温30～55℃精馏出2-甲基四氢呋喃回收再利用。