二甲氨基甲酰氯适用于工业化生产的制备方法

2024/5/13 11:20:13 作者:云霄

二甲氨基甲酰氯是氨基甲酸酯类杀虫剂如抗蚜威、唑蚜威等的中间体,也用作医药、染料、合成材料及其他精细化学品的中间体,如用于生产溴化新斯的明、甲基硫酸新斯的明、吡啶斯的明等。目前相关的制备方法存在收率较低、三废量较大、操作过程繁琐等缺点。本文将介绍一种更适用于工业化生产的制备方法[1]

二甲氨基甲酰氯的结构

制备步骤

采用带有8块反应模板的微反应器作为反应装置,其中微反应器中各个反应模块的温度控制在190℃。通过气体质量流量计,以68.2g/min的速度将136.4g二甲胺(99.0%,3.0mol)通入微反应器中,同时以185.7g/min的速度将371.3g光气(80%,3.0mol)通入微反应器中,混合并进行反应;反应完成后,将得到的气体物料以冷却装置降温至室温、冷凝,收集冷却后的液体物料,得到325.4g二甲氨基甲酰氯粗品;经精馏后,得到310.1g二甲氨基甲酰氯产品,其中二甲氨基甲酰氯的含量为98.9%,收率为95.1%(以二甲胺计)。

技术优势

此种制备方法以微反应器为反应装置,将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应,得到二甲氨基甲酰氯。以微反应器为反应装置,可以很好的实现实验室研究与生产的无缝对接,且将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应,反应在无溶剂条件下进行,无需回收溶剂,三废量少,符合绿色环保的生产理念;同时以微反应器为反应装置可实现连续进料与出料,反应连续化进行,可以有效地减少人工操作强度,提高设备的利用率。

参考文献

[1] 一种二甲氨基甲酰氯的制备方法. Patent No. CN109369461A

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