101079-63-4
101079-63-4 结构式
基本信息
2,6-二氯吡啶-3,4-二胺
2,6-二氯-3,4-吡啶二胺
3,4-二氨基-2,6-二氯吡啶
2,6-DICHLOROPYRIDINE-3,4-DIAM
6-dichloro-3,4-pyridinediaMine
2,6-Dichloro-3,4-pyridinediamine
3,4-Diamino-2,6-dichloropyridine
2,6-DICHLOROPYRIDINE-3,4-DIAMINE
3,4-PyridinediaMine, 2,6-dichloro-
3,4-Diamino-2,6-dichloropyridine 98%
物理化学性质
制备方法
2897-43-0
101079-63-4
以4-氨基-2,6-二氯-3-硝基吡啶为原料合成2,6-二氯-3,4-吡啶二胺的一般步骤如下：将2,6-二氯-3-硝基-4-吡啶胺（881 mg，4.24 mmol）溶解于乙醇（15 mL）中，随后在5分钟内分批加入氯化锡（II）（3212 mg，16.94 mmol）。反应混合物在氮气保护下于50°C搅拌3小时，通过LCMS监测显示约60%的转化率。继续反应3小时后，LCMS分析表明转化几乎完全。反应液冷却至室温后，用饱和碳酸氢钠水溶液（50 mL）和乙酸乙酯（50 mL）进行分配萃取。有机层经疏水性玻璃料干燥后，浓缩并在真空下干燥过夜，得到目标化合物2,6-二氯-3,4-吡啶二胺，为黄色固体（734 mg）。LCMS（方法B）分析结果：保留时间（Rt）= 0.57分钟，分子离子峰（MH+）= 178。
参考文献：
[1] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 1, p. 42 - 46
[2] Patent: WO2017/216293, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 67
[3] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2003, vol. 22, # 12, p. 2133 - 2144
[4] Patent: WO2012/167733, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[5] Patent: WO2012/167423, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 32