10130-74-2
中文名称
3-甲氧基苯磺酰氯
英文名称
3-METHOXYBENZENESULFONYL CHLORIDE
CAS
10130-74-2
分子式
C7H7ClO3S
MDL 编号
MFCD01318155
分子量
206.65
MOL 文件
10130-74-2.mol
更新日期
2023/07/02 21:12:53
10130-74-2 结构式
基本信息
中文别名
3-甲氧基苯磺酰氯 英文别名
3-METHOXYBENZENESULFONYL CHLORIDE3-METHOXYBENZENESULPHONYL CHLORIDE
AKOS BB-9459
BENZENESULFONYL CHLORIDE, 3-METHOXY-
m-Anisolesulphonyl chloride
m-Anisolesulfonylchloride
3-Methoxybenzenesulphonyl chloride 97%
所属类别
化学试剂：磺酸盐/亚磺酸盐物理化学性质
沸点158-159°C 20mm
密度1.460 g/mL at 25 °C(lit.)
折射率n20/D 1.5560(lit.)
闪点>230 °F
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
形态液体
颜色清澈的淡黄色至淡褐色
敏感性Moisture Sensitive
BRN2093871
安全数据
制备方法
方法1
19183-05-2
10130-74-2
在另一个烧瓶中，于25℃条件下，将450 mL冰醋酸与45 mL水的混合溶液用二氧化硫气体饱和（约需180 g二氧化硫）。向该饱和溶液中加入20.4 g（0.12 mol）氯化铜（II），并再次通入二氧化硫气体至饱和。在20-26℃范围内，向上述搅拌中的混合物中缓慢滴加预先制备并冷却的重氮盐溶液。反应过程中有气体释放，随后将反应温度缓慢升至38℃。当温度开始自然下降时，施加外部加热，使混合物在50℃下持续搅拌15分钟。反应完成后，将混合物冷却至室温，并倒入2 kg冰水中进行淬灭。用乙醚（2×1000 mL）萃取反应混合物中的油状产物。合并醚层，依次用1N NaOH溶液（2×1000 mL）、1N HCl溶液（2×1000 mL）和饱和盐水（1×1000 mL）洗涤，然后用无水硫酸镁干燥。减压蒸馏去除溶剂，得到59.59 g深色油状粗产物。将该粗产物通过硅胶柱色谱法纯化（硅胶用量：900 g），以二氯甲烷/己烷（1:4，v/v）为洗脱剂，最终得到43.52 g（产率43%）的3-甲氧基苯磺酰氯及3.18 g未鉴定的杂质。通过薄层色谱（TLC）分析，使用硅胶板，展开剂为二氯甲烷:己烷（1:1），产物的Rf值为0.56，杂质的Rf值为0.41。
参考文献：
[1] Patent: US6342504, 2002, B1. Location in patent: Page column 124
知名试剂公司产品信息
Acros Organics
3-Methoxybenzenesulfonyl chloride, 96%(10130-74-2)Sigma Aldrich
10130-74-2(sigmaaldrich)