104-73-4
104-73-4 结构式
基本信息
十二烷基溴化吡啶
laurosept
1-dodecylpyridinium bromide
LauryL Pyridinium Bromide
制备方法
110-86-1
143-15-7
104-73-4
在配备回流冷凝器、磁力搅拌器（250 rpm）和加热装置的圆底烧瓶（直径5.4 cm，总体积60 mL）中，以吡啶和溴代十二烷为原料，通过直接烷基化反应合成离子液体（IL）。反应在油浴中于80℃下进行，持续搅拌反应混合物3小时至17小时，反应过程中在N2气氛保护下进行。反应期间，观察到含有离子液体的第二下层相形成。反应完成后，将混合物冷却至室温。对于不同溴代烷烃的合成条件如下： 1. 溴化正丁基吡啶：加热3小时。反应后，在减压条件下除去过量试剂，所得固体吡啶鎓盐用乙醚洗涤并干燥，得到17.3 g目标产物[BuPy][Br]，化学产率为80%。 2. 正己基溴化吡啶鎓：加热3小时。冷却后，形成的白色沉淀用约350 mL二乙醚过滤、洗涤并干燥，得到21.2 g [HePy][Br]离子液体，化学产率为87%。 3. 溴化正辛基吡啶：加热3小时。得到21.4 g [OcPy][Br]，为浅褐色液体，化学产率为79%。 4. 正十二烷基溴化吡啶：加热17小时。冷却后，形成的白色沉淀用100 mL乙醚过滤、洗涤并干燥，得到22.0 g [DoDePy][Br]离子液体，化学产率为67%。
参考文献：
[1] Molecules, 2010, vol. 15, # 3, p. 1967 - 1972
[2] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 27, p. 3474 - 3477
[3] Journal of Physical Chemistry, 1986, vol. 90, # 4, p. 641 - 644
[4] Hoppe-Seyler's Zeitschrift fuer Physiologische Chemie, 1952, vol. 291, p. 1,4
[5] Journal of the Chemical Society, 1938, p. 682