105763-77-7
105763-77-7 结构式
基本信息
2,4-二氯-6-甲氧基喹唑
2,4-二氯-6-甲氧基喹唑啉
6-Methoxy-2,4-dichloroquinazoline
2,4-Dichloro-6-methoxyquinazoline
Quinazoline,2,4-dichloro-6-methoxy-
物理化学性质
制备方法
32618-84-1
105763-77-7
方法F1：2,4-二氯-6-甲氧基喹唑啉（xa）的合成 向6-甲氧基喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮（9.63 g，50.2 mmol）和三氯氧磷（POCl3，150 mL）的混合物中加入N,N-二甲基苯胺（0.5 mL）。将反应混合物在120℃下搅拌2小时。反应完成后，通过减压蒸馏除去过量的POCl3。将残余物缓慢倒入冰水中，并在0℃下缓慢加入饱和碳酸氢钠（NaHCO3）溶液调节pH至约7，此时有沉淀生成。收集沉淀，经真空干燥后得到2,4-二氯-6-甲氧基喹唑啉（11.2 g，收率98%），为棕色固体。 LCMS m/z = 229.1, 231.0 [M + 1]（方法B）（保留时间= 1.87分钟）。 1H-NMR（400 MHz, DMSO-d6）：δ 7.89（d, J = 9.2 Hz, 1H），7.71（dd, J = 8.8, 2.4 Hz, 1H），7.38（d, J = 1.6 Hz, 1H），3.91（s, 3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2015/307477, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1497
[2] Patent: JP6121658, 2017, B2. Location in patent: Paragraph 1096; 1099
[3] Patent: US2010/68197, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, # 11, p. 2439 - 2444
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 24, p. 7717 - 7727