1071-93-8

141-28-6

1071-93-8

通用方法：将7.6g（100.0mmol）固体肼（H3N + NHCO2-）与己二酸（7.3g，50.0mmol）在无溶剂条件下于研钵中混合10分钟，随后在100℃下搅拌反应5小时。通过400 MHz NMR（核磁共振）和元素分析对反应产物的结构和组成进行确认。分析结果表明，产物为己二酰肼（C6H14N4O2），转化率≥96％，收率≥95％（8.27克）。 另一方法：采用10g癸烷作为溶剂，反应条件调整为110℃下搅拌12小时，随后进行过滤和分离操作。其余步骤与通用方法相同。产物分析结果显示为己二酰肼（C6H14N4O2），转化率为97％，收率为93％。 替代方法：使用5.0g（100.0mmol）水合肼替代固体肼，并以10.12g（100.0mmol）己二酸二乙酯代替己二酸。反应在10g乙醇作为溶剂的条件下，于75℃搅拌5小时。产物分析结果为己二酰肼（C6H14N4O2），转化率为89％，收率为83％。

参考文献：

[1] Patent: KR2015/88523, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0128; 0137; 0148-0149

[2] Organic Syntheses, 1956, vol. 36, p. 72,Note 7

[3] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1929, vol. 475, p. 122

[4] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1915, vol. <2> 91, p. 23

[5] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1981, vol. 323, # 3, p. 360 - 366