108928-00-3
108928-00-3 结构式
基本信息
RARECHEM AL BI 0213
2,4-difluorobenzoic acid ethyl ester
Ethyl 2,4-difluorobenzoate 97%
Ethyl2,4-difluorobenzoate97%
物理化学性质
安全数据
制备方法
64-17-5
1583-58-0
108928-00-3
A. 合成2,4-二氟苯甲酸乙酯。 向含有2,4-二氟苯甲酸（36.0g，228mmol）的乙醇（250mL）溶液中通入氯化氢气体（HCl(g)）15分钟。 将反应混合物加热至80℃并持续搅拌24小时。 反应完成后，将溶液部分浓缩，并用去离子水（300mL）稀释。 使用乙酸乙酯（3×300mL）对水层进行萃取。 合并有机层，用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后浓缩，得到27.2g（产率76％）的2,4-二氟苯甲酸乙酯，为透明油状物。 质谱（ESI）：C9H8F2O2的精确计算质量为186.05；实测值：186.05。 未观察到相应的m/z峰。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ 8.01-7.95（m，1H），6.95-6.85（m，2H），4.39（q，J = 7.1Hz，2H），1.39（t，J = 7.1Hz，3H）。
参考文献：
[1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1992, vol. 40, # 4, p. 1047 - 1049
[2] Patent: US2006/223810, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[3] Patent: WO2006/21448, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 59
[4] Patent: US2010/324030, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[5] Patent: CN108218848, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0167-0169