1094759-93-9
1094759-93-9 结构式
基本信息
4-氯-5-氟-2-碘代苯胺
4-Chloro-5-fluoro-2-iodo-phenylamine
Benzenamine, 4-chloro-5-fluoro-2-iodo-
物理化学性质
制备方法
367-22-6
1094759-93-9
以3-氟-4-氯苯胺为原料合成4-氯-5-氟-2-碘苯胺的一般步骤如下：在0℃条件下，将碘化碘（20.6 mL，1 M的二氯甲烷溶液，20.6 mmol）缓慢滴加到4-氯-3-氟苯胺（2 g，13.7 mmol）的甲醇（35 mL）溶液中。反应混合物在室温下搅拌1小时。随后，通过减压蒸馏除去挥发性物质，加入水，并用二氯甲烷萃取混合物。合并有机层，用水洗涤，无水硫酸钠干燥，然后蒸发溶剂。剩余粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，依次使用三种不同比例的洗脱剂（庚烷/乙酸乙酯 98:2-93:7，以及两次庚烷/乙酸乙酯 98:2-95:5），最终得到4-氯-5-氟-2-碘苯胺（2.51 g，产率67%），为深红色固体。质谱（ESI）分析显示分子离子峰为272.1（M + H）+。
参考文献：
[1] Organic Process Research and Development, 2010, vol. 14, # 5, p. 1248 - 1253
[2] Patent: WO2013/64465, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 168
[3] Patent: US2013/116234, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0940; 0941
[4] Patent: US2009/5410, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 78
[5] Patent: WO2013/56060, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00237