1123-99-5
1123-99-5 结构式
基本信息
Benzothiazole, 2-iodo-
2-Iodobenzo[d]thiazole
2-iodo-1,3-benzothiazole
物理化学性质
制备方法
95-16-9
1123-99-5
以苯并噻唑为原料合成2-碘苯并噻唑的一般步骤如下：将苯并噻唑（1 mmol，135.9 mg）和全氟碘丁烷（1.1 mmol，380.5 mg）置于10 mL圆底烧瓶中。加入5 mL N,N-二甲基甲酰胺和叔丁醇钠（0.5 mmol，48.1 mg）。在室温下搅拌反应混合物20分钟，并通过薄层色谱（TLC）监测反应进程。反应完成后，将混合物倒入水中，用二氯甲烷进行萃取。收集有机相，用无水硫酸钠干燥，随后通过旋转蒸发仪除去二氯甲烷，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱纯化，使用石油醚和乙酸乙酯（体积比=30:1）作为洗脱剂，最终得到2-碘苯并噻唑（白色固体，257.6 mg，收率99%）。此外，粗产物也可通过重结晶法纯化：首先用冷水洗涤粗产物，过滤后，将产物溶解于乙醇（2 mL）中。加热至完全溶解后，静置并缓慢冷却，促使晶体析出。
参考文献：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 6, p. 886 - 890
[2] Patent: CN107501023, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0033; 0034
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2006, vol. 45, # 18, p. 2958 - 2961
[4] Chemical Communications, 2008, # 42, p. 5375 - 5377
[5] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 39, p. 10280 - 10290