118399-86-3
118399-86-3 结构式
基本信息
6-溴-2-甲基吡啶-3-醇
2-甲基-3-羟基-6-溴吡啶
6-溴-3-羟基-2-甲基吡啶
6-Bromo-2-methylpyridin-3-o
6-broMo-2-Methylpyridin-3-ol
6-bromo-2-methyl-3-Pyridinol
3-Pyridinol, 6-bromo-2-methyl-
6-Bromo-3-hydoxy-2-methylpyridine
6-Bromo-3-hydroxy-2-methylpyridine
物理化学性质
制备方法
188923-75-3
118399-86-3
步骤2：6-溴-2-甲基吡啶-3-醇的合成 将4,6-二溴-2-甲基吡啶-3-醇（15.8 g，59.4 mmol）溶解于四氢呋喃（THF，200 mL）中。将反应液冷却至-78°C，并在此温度下缓慢滴加正丁基锂（n-BuLi，50 mL，125 mmol，2.5 M的己烷溶液）。滴加完毕后，维持反应温度在-78°C，继续搅拌2小时。反应完成后，用去离子水（50 mL）淬灭反应，并用2N盐酸（HCl）中和反应液。随后，用二氯甲烷（2×50 mL）萃取水相。合并有机相，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，减压浓缩，得到6-溴-2-甲基吡啶-3-醇（10.5 g，收率95%）为黄色油状物。产物经核磁共振氢谱（1H NMR，300 MHz，DMSO-d6）确认：δ 2.29（s，3H），7.08（d，1H），7.26（d，1H），10.08（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/112743, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 153-154
[2] Patent: WO2012/125613, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 139
[3] Patent: US2012/196869, 2012, A1. Location in patent: Paragraph 0338; 0339
[4] Patent: WO2013/109521, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00261; 00262
[5] Synlett, 2003, # 11, p. 1678 - 1682