118599-27-2

基本信息
9-苯甲基-3,6-二溴咔唑
9-Benzyl-3,6-dibromocarbazole >
物理化学性质
制备方法

6825-20-3

100-39-0

118599-27-2
以3,6-二溴咔唑和溴化苄为原料合成9-苄基-3,6-二溴咔唑的一般步骤:将溴化苄(1.45 mL,15.7 mmol)、四丁基溴化铵(0.16 g,0.5 mmol)和氢氧化钾(0.83 g,14.8 mmol)依次加入至含有3,6-二溴咔唑(6.18 g,9.2 mmol)的干燥丙酮溶液中。反应混合物在回流条件下搅拌3小时,反应进程通过GC-MS监测。反应完成后,将混合物冷却至室温,减压蒸馏除去溶剂。残余物用乙醚(100 mL)溶解,过滤后用水(3×10 mL)洗涤。有机层用无水硫酸镁干燥,过滤后再次减压蒸馏除去溶剂。残余物与戊烷(100 mL)搅拌1小时,过滤后真空干燥,得到白色固体产物9-苄基-3,6-二溴咔唑(6.1 g,产率78%)。产物通过热己烷重结晶,室温冷却后得到纯品。产物结构通过1H NMR、13C NMR和质谱(MS)确认,晶体结构通过X射线衍射分析确定。
参考文献:
[1] Journal of Materials Chemistry, 2007, vol. 17, # 14, p. 1433 - 1438
[2] Journal of Organometallic Chemistry, 2014, vol. 750, p. 150 - 161
[3] Dalton Transactions, 2018, vol. 47, # 12, p. 4040 - 4044
[4] Patent: WO2010/43693, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 15
[5] Electrochimica Acta, 2016, vol. 210, p. 673 - 680