1211517-76-8

基本信息
3-溴-4-甲基-5-氟吡啶
3-溴-5-氟-4-甲基吡啶
Pyridine, 3-bromo-5-fluoro-4-methyl-
3-BroMo-5fluoro-4-Methylpyridine ISO 9001:2015 REACH
物理化学性质
制备方法

407-20-5

74-88-4

1211517-76-8
步骤1:在-78℃下,将3-溴-5-氟吡啶(5.0g,28.4mmol)溶于无水THF(23mL)中,缓慢滴加LDA(2M的环己烷/乙基苯酚THF溶液,21.3mL,42.6mmol)的无水THF(23mL)溶液,滴加时间控制在10分钟内。滴加完毕后,在-78℃下继续搅拌30分钟。随后,缓慢逐滴加入碘甲烷(2.6mL,42.6mmol)的无水THF(23mL)溶液,滴加完成后,在-78℃下继续搅拌30分钟。将反应混合物升温至室温并搅拌2小时,反应完成后,用饱和NaHCO3溶液淬灭反应。加入NH4Cl溶液,室温下搅拌30分钟后,用EtOAc萃取反应混合物。合并有机层,干燥后减压浓缩,通过柱层析(SiO2,EtOAc/环己烷)纯化残余物,得到目标产物3-溴-4-甲基-5-氟吡啶(3.6g,收率66%)。
参考文献:
[1] Patent: WO2015/22073, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[2] Patent: US2013/109720, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0092; 0093
[3] Patent: WO2012/12478, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 48-49
[4] Patent: WO2012/148808, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[5] Patent: WO2013/43520, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 36