1214377-45-3
中文名称
2-氯-6-二氟甲氧基吡啶
英文名称
2-chloro-6-(difluoroMethoxy)pyridine
CAS
1214377-45-3
分子式
C6H4ClF2NO
分子量
179.55
MOL 文件
1214377-45-3.mol
更新日期
2023/11/28 15:51:37
1214377-45-3 结构式
基本信息
中文别名
2-氯-6-二氟甲氧基吡啶 英文别名
2-Chloro-7-(difluoromethoxy)pyridine2-chloro-6-(difluoroMethoxy)pyridine
Pyridine, 2-chloro-6-(difluoromethoxy)-
所属类别
医药中间体：氟吡啶物理化学性质
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
外观Colorless to light yellow Liquid
InChIInChI=1S/C6H4ClF2NO/c7-4-2-1-3-5(10-4)11-6(8)9/h1-3,6H
InChIKeyMQNNYHKAEYWADV-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(Cl)=NC(OC(F)F)=CC=C1
制备方法
方法1
16879-02-0
1885-46-7
1214377-45-3
在室温下，向剧烈搅拌的6-氯吡啶-2-醇（0.13 g，1.0 mmol）的乙腈（2 mL）溶液中加入6 M氢氧化钾水溶液（2 mL）。随后，向反应混合物中缓慢滴加三氟甲磺酸二氟甲酯（0.38 mL，3.0 mmol，3当量）。反应过程中通过水浴控制温度以维持在室温（注意反应放热），并持续搅拌30分钟。反应完成后，将混合物用水（20 mL）稀释，并依次用乙醚（2×10 mL）和乙酸乙酯（3×10 mL）进行萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为戊烷/二乙醚（100:0至70:30梯度洗脱），得到纯品2-氯-6-二氟甲氧基吡啶（129 mg，收率72%）。产物结构经核磁共振氢谱（1H NMR）、碳谱（13C NMR）、氟谱（19F NMR）及高分辨质谱（HRMS）确认。
参考文献：
[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2017, vol. 203, p. 155 - 165