1220-78-6

基本信息
2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]丙烷
2,2-BIS[4-HYDROXYL-3-AMINOPHENYL]PROPANE(BHAPP)
物理化学性质
制备方法
![4-[2-(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷-2-基]-2-硝基苯酚](/CAS/20180703/GIF/5329-21-5.gif)
5329-21-5

1220-78-6
以4-[2-(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷-2-基]-2-硝基苯酚为原料合成2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAP)的一般步骤:在湿的10% Pd/C催化剂(0.650 g)存在下,将二硝基化合物(10.000 g,0.0314 mol)溶于无水乙醇(100 mL)中,加热至回流。随后,在30分钟内缓慢滴加一水合肼(20 mL),保持反应混合物回流24小时。反应完成后,将热溶液通过Celite过滤以移除催化剂,并在减压下部分浓缩。将浓缩液倒入冷蒸馏水中,过滤收集粗产物,用水洗涤,真空干燥。最后,用甲醇重结晶,得到目标产物二氨基化合物(3),为白色粉末。收率:88%;熔点:263℃(DSC);元素分析:计算值C15H18N2O2:C,69.74%;H,7.02%;N,10.84%。实测值:C,69.35%;H,7.15%;N,11.02%。1H NMR(400 MHz,DMSO-d6):δ(ppm)8.57(s,1H,OH),6.43(d,J = 8.1 Hz,1H,Har),6.34(d,J = 1.8 Hz,1H,Har),6.21(dd,J = 8.1 Hz,1.8 Hz,1H,Har),4.23(s,2H,NH2),1.37(s,6H,CH3)。13C NMR(100 MHz,DMSO-d6):δ(ppm)142.4,141.4,135.4,114.4,113.5,113.4,40.8,30.9。
参考文献:
[1] Reactive and Functional Polymers, 2018, vol. 127, p. 38 - 47
[2] Chem. Zentralbl., 1904, vol. 75, # II, p. 1737
[3] Journal of the Chemical Society, 1953, p. 2612