123843-65-2
中文名称
2,6-二氟-4-甲氧苯甲酸
英文名称
2,6-DIFLUORO-4-METHOXYBENZOIC ACID
CAS
123843-65-2
分子式
C8H6F2O3
MDL 编号
MFCD02949623
分子量
188.13
MOL 文件
123843-65-2.mol
更新日期
2023/03/20 19:41:19
123843-65-2 结构式
基本信息
中文别名
2,6-二氟-4-甲氧苯甲酸 英文别名
2,6-DIFLUORO-4-METHOXYBENZOIC ACIDRARECHEM AL BO 2258
2,6-DIFLUORO-4-METHOXYBENZOIC ACID, 98% MIN.
所属类别
有机原料：羧酸类化合物及衍生物物理化学性质
熔点184-185°C
沸点232.0±35.0 °C(Predicted)
密度1.399±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)2.61±0.10(Predicted)
形态powder
外观White to off-white Solid
安全数据
警示词警告
危险性描述H315-H319-H335
危险品标志Xi
危险类别码R36/37/38
WGK Germany3
Hazard NoteIrritant
危险等级IRRITANT
海关编码2918999090
制备方法
方法1
124-38-9
93343-10-3
123843-65-2
在氮气保护下，将1.6 M正丁基锂的己烷溶液（31.2 mL）缓慢滴加至-78℃的1,3-二氟-5-甲氧基苯（5.54 g）的四氢呋喃（120 mL）溶液中。保持-78℃反应温度，持续搅拌30分钟。随后，通过硅胶管向反应体系中加入升华的干冰（8.46 g），继续在-78℃下反应。将反应混合物逐渐升温至室温并搅拌5分钟。反应完成后，在0℃下向反应液中缓慢加入1 N盐酸溶液进行酸化。用乙酸乙酯/四氢呋喃混合溶剂萃取反应混合物，合并有机相。有机相用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥。减压浓缩除去溶剂，所得固体用己烷和二异丙醚洗涤，得到白色固体2,6-二氟-4-甲氧基苯甲酸（5.00 g）。产物经1H NMR（400 MHz, DMSO-d6）表征：δ 3.83（3H, s）, 6.82（2H, d, J = 11.0 Hz）, 13.43（1H, brs）。
参考文献：
[1] Heterocycles, 2006, vol. 67, # 2, p. 489 - 494
[2] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 1, p. 95 - 98
[3] Patent: US2016/115128, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1337; 1338