1261487-70-0
中文名称
7-溴-3-喹啉醇
英文名称
7-Bromoquinolin-3-ol
CAS
1261487-70-0
分子式
C9H6BrNO
分子量
224.05
MOL 文件
1261487-70-0.mol
1261487-70-0 结构式
制备方法
方法1
1246548-95-7
1261487-70-0
以7-溴-3-甲氧基喹啉为原料合成7-溴喹啉-3-醇的一般步骤：将7-溴-3-甲氧基喹啉（1.1g，4.62mmol）溶于乙酸（20mL）中，加入48％氢溴酸（5.0mL，92mmol），在120℃下回流反应4天。通过LCMS监测反应进度，显示转化率约为50％。反应完成后，将混合物倒入冰水中，用氨水调节pH至碱性。随后，用乙醚（3×20mL）萃取水相，合并有机相并浓缩。残余物通过快速柱色谱法（洗脱剂：10-50％乙酸乙酯/己烷）纯化，得到目标产物7-溴喹啉-3-醇（500mg，2.232mmol，收率48％），为棕褐色固体。产物经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征，化学位移δ（ppm）：7.55（d，J=2.53Hz，1H），7.63（dd，J=8.59,2.02Hz，1H），7.80（d，J=8.84Hz，1H），8.10（d，J=1.77Hz，1H），8.60（d，J=2.78Hz，1H），10.51（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/52716, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[2] Patent: WO2014/8223, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 74