128072-93-5
128072-93-5 结构式
基本信息
5-氯-2-吡啶甲酸乙酯
5-氯-2-吡啶羧酸乙酯
5-氯吡啶-2-甲酸乙酯
ETHYL 5-CHLOROPYRIDINE-2-CARBOXYLATE
Ethyl 5-chloro-2-pyridinecarboxylate
5-Chloropyridine-2-carboxylic acid ethyl ester
2-Pyridinecarboxylic acid, 5-chloro-, ethyl ester
(5-CHLOROPYRIDINE)-2-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER, 98+%
ETHYL 5-CHLOROPYRIDINE-2-CARBOXYLATE ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
86873-60-1
64-17-5
128072-93-5
以5-氯吡啶-2-羧酸（1.0g，6.35mmol）为原料，将其与浓HCl混合。向该混合物中加入H2SO4（0.1ml）和EtOH（10ml），随后在80℃下加热反应16小时。反应完成后，冷却反应混合物，并进行减压浓缩。将浓缩后的残余物溶解于EtOAc（50ml）中，依次用饱和NaHCO3溶液（25ml）和盐水（25ml）洗涤。有机相经MgSO4干燥后，过滤并减压浓缩，得到目标化合物5-氯吡啶甲酸乙酯（990mg，收率84%）。LCMS分析显示：计算值MH+为186；实测值为98%（MH+）m/z 186，保留时间Rt=1.13min。1H NMR（250MHz，CDCl3）δppm：8.63-8.76（1H，m），8.10（1H，d，J=8.4Hz），7.82（1H，dd，J=8.5,2.4Hz），4.49（2H，q，J=7.2Hz），1.45（3H，t，J=7.2Hz）。
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 8, p. 3516 - 3540
[2] Patent: WO2009/135842, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 76
[3] Chemistry - A European Journal, 2014, vol. 20, # 13, p. 3610 - 3615
[4] Patent: WO2004/14902, 2004, A2. Location in patent: Page 42
[5] Patent: US2011/237791, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 66