13103-80-5
13103-80-5 结构式
基本信息
间羟基苯丙酮
3'-HYDROXYPROPIOPHENONE
1-(3-hydroxyphenyl)propan-1-one
物理化学性质
制备方法
37951-49-8
13103-80-5
1. 通过粉末加料漏斗向搅拌的间甲氧基苯丙酮（6.5 g，0.0396 mol）的甲苯（100 mL）溶液中缓慢加入氯化铝（8.0 g，0.0594 mol）。在氮气氛下于室温进行反应。2. 将搅拌的反应混合物在氮气氛下加热回流5小时。3. 反应完成后，使混合物冷却至室温，然后缓慢倒入10% HCl水溶液（200 mL）中。4. 将反应混合物转移至分液漏斗中，分离有机层和水层。5. 用乙酸乙酯（3×150 mL）萃取水相。6. 合并有机层，用盐水（50 mL）洗涤一次，然后用无水硫酸钠干燥。7. 过滤干燥后的有机层，浓缩滤液得到粗产物。8. 通过柱色谱法纯化粗产物，得到间羟基苯丙酮（5.580 g，收率94%），为固体。1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 1.23 (t, J = 7.6 Hz, 3H), 2.99 (q, J = 7.2 Hz, 2H), 7.10-7.12 (dd, J1 = 8.0 Hz, J2 = 2.4 Hz, 1H), 7.32 (app t, J = 8.0 Hz, 1H), 7.51 (br d, J = 8.0 Hz, 1H), 7.62 (app t, J = 2.4 Hz, 1H)。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/62190, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 30
[2] Patent: WO2007/62145, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 41
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol. 34, # 7, p. 2176 - 2186
[4] Patent: US2016/235065, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0487