13544-44-0

物理化学性质
安全数据
制备方法

696-07-1

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以5-碘尿嘧啶为原料合成2,4-二氯-5-碘嘧啶的一般步骤如下: 1. 中间体1:2,4-二氯-5-碘嘧啶的制备 - 在5-碘尿嘧啶(10.0g, 42mmol)的N,N-二甲基苯胺(11.0mL)悬浮液中,加入三氯氧磷(POCl3,64.4g, 39.2mL, 420mmol)。 - 将反应混合物加热至90℃,并在该温度下搅拌90分钟。 - 反应完成后,冷却至室温,蒸发去除过量的POCl3。 - 将残余物缓慢倒入冰水混合物中,搅拌2小时后,过滤收集结晶沉淀,并用冷水洗涤。 - 粗产物溶于乙酸乙酯,依次用碳酸氢钠水溶液和亚硫酸钠水溶液萃取。 - 有机相用无水硫酸钠干燥,过滤后蒸发溶剂。 - 残余物通过柱色谱法纯化,得到2,4-二氯-5-碘嘧啶(10.6g,收率92%)。 - 产物结构经1H-NMR(400MHz, CDCl3)确认:δ 8.90(s, 1H)。
参考文献:
[1] Patent: EP1878726, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32
[2] Patent: WO2007/71455, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 146
[3] Patent: US2007/232632, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 56
[4] Patent: WO2008/155140, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 108
[5] Tetrahedron, 2000, vol. 56, # 27, p. 4777 - 4792