13679-74-8
13679-74-8 结构式
基本信息
2-乙酰基-5-甲基硫代苯
1-(5-methyl-2-thienyl)ethan-1-one
1-(5-methyl-2-thienyl)-ethanon
1-(5-Methyl-2-thienyl)ethanone
1-(5-Methyl-thiophen-2-yl)-ethanone
5-Methyl-2-acetylthiophene
Ethanone, 1-(5-methyl-2-thienyl)-
Ketone, methyl 5-methyl-2-thienyl
ketone,methyl5-methyl-2-thienyl
Methyl 5-methyl-2-thienyl ketone
-Methyl-5-acetylthiophene
methylthienylcetone
Thiophene, 2-acetyl-5-methyl
物理化学性质
安全数据
制备方法
554-14-3
75-36-5
13679-74-8
一般步骤:以2-甲基噻吩和乙酰氯为原料,采用Friedel-Crafts酰化反应合成2-乙酰-5-甲基噻吩。具体操作如下:在装有磁力搅拌子的双颈圆底烧瓶中加入预先制备的MoO4(AlCl22(5wt%,10mg))催化剂,该催化剂需在150℃下活化2小时。随后,向反应瓶中加入2-甲基噻吩(1g,9.26mmol)和乙酰氯(5当量)。反应混合物在室温下搅拌,直至反应完成,反应进程通过薄层色谱法(TLC)监测。反应完成后,过滤反应混合物以分离固体催化剂,该催化剂可回收用于下一次Friedel-Crafts酰化反应。反应混合物依次用二氯甲烷(DCM)和水洗涤,此过程重复三次。收集有机层,用无水硫酸钠干燥,随后在旋转蒸发器上浓缩,得到粗产物。最后,通过柱色谱法对粗产物进行纯化,得到目标化合物2-乙酰-5-甲基噻吩。
参考文献:
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 31, p. 6033 - 6037
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 18, p. 3126 - 3129
[3] Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2015, vol. 15, # 10, p. 8243 - 8250
[4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1982, vol. 19, p. 701 - 702
[5] Chemische Berichte, 1886, vol. 19, p. 1858
