139585-48-1
139585-48-1 结构式
基本信息
2-氯-5-甲氧基吡啶 10G
Pyridine, 2-chloro-5-methoxy- (9CI)
物理化学性质
制备方法
41288-96-4
74-88-4
139585-48-1
4) 2-氯-5-甲氧基吡啶的合成: 在氮气保护下，将2-氯-5-羟基吡啶（1.30 g）和碘甲烷（1.25 mL）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（26 mL）中。随后，向该溶液中缓慢滴加28%甲醇钠的甲醇溶液（2.0 mL）。反应混合物在室温下搅拌1.5小时。反应完成后，向混合物中加入饱和氯化铵水溶液和乙酸乙酯进行萃取。分离有机相后，用饱和食盐水洗涤，并用无水硫酸镁干燥。过滤除去干燥剂后，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂: 己烷-乙酸乙酯梯度）纯化，得到2-氯-5-甲氧基吡啶（1.40 g，收率98%）为白色固体。产物经1H-NMR（400 MHz, CDCl3）确认: δ 3.85 (3H, s), 7.17-7.25 (2H, m), 8.05 (1H, d, J = 2.9 Hz)。LC-MS分析显示m/z: 144 ([M+H]+)。
参考文献：
[1] Patent: EP1698626, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[2] Patent: US2010/240634, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 74
[3] European Journal of Inorganic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 28, p. 4666 - 4677
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 6, p. 2462 - 2471
[5] Chemische Berichte, 1992, vol. 125, # 5, p. 1131 - 1140