1446507-38-5
1446507-38-5 结构式
基本信息
6-(6-(三氟甲基)吡啶-2-基)-1,3,5-三嗪-2,4(1H,3H)-二酮
6-(6-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl)-1,3,5-triazine-2,4(1H,3H)-dione
1,3,5-Triazine-2,4(1H,3H)-dione, 6-[6-(trifluoromethyl)-2-pyridinyl]-
物理化学性质
制备方法
108-19-0
155377-05-2
1446507-38-5
1. 将6-(三氟甲基)吡啶甲酸甲酯（50 g，244 mmol，1.0当量）和缩二脲（30.2 g，293 mmol，1.20当量）溶解于750 mL乙醇中，在30-35℃下搅拌10-20分钟。 2. 向反应混合物中加入四乙氧基钛（Ti(OEt)4，27.8 g，122 mmol，0.5当量），继续在30-35℃下搅拌。 3. 缓慢滴加350 g 19% wt乙醇钠的乙醇溶液（978 mmol，4.0当量），然后将反应混合物加热至55-65℃，维持3小时。 4. 反应完成后，浓缩反应混合物，冷却至室温，并用700 mL水稀释。 5. 用浓盐酸溶液调节pH至1，加入700 mL二氯甲烷（DCM），在20-30℃下搅拌浆液5-7小时。 6. 过滤收集固体，依次用6N盐酸洗涤两次，水洗涤两次，DCM洗涤一次。 7. 将湿滤饼在50-60℃下真空干燥，得到6-(6-(三氟甲基)吡啶-2-基)-1,3,5-三嗪-2,4(1H,3H)-二酮，为白色固体（45.0 g，174 mmol，71%收率）。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/24134, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0073; 0075; 0079; 0080; 0082
[2] Patent: EP3330258, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0079-0080
[3] Patent: US2015/18328, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0722-0723
[4] Patent: WO2015/3640, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 156; 157
[5] Patent: WO2015/18060, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 48-49