16019-31-1
16019-31-1 结构式
基本信息
5-烯丙基-4,6-二氯嘧啶
4,6-dichloro-5-prop-2-enylpyrimidine
4,6-dichloro-5-(2-propen-1-yl)Pyrimidine
4,6-dichloro-5-(prop-2-en-1-yl)pyriMidine
PyriMidine, 4,6-dichloro-5-(2-propen-1-yl)-
物理化学性质
制备方法
16019-30-0
16019-31-1
步骤3：在氮气保护下，向100 mL三颈圆底烧瓶中加入5-烯丙基嘧啶-4,6-二醇（4 g）和磷酰氯（25 mL）。将反应混合物加热至80℃，并在此温度下搅拌反应3小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，随后在减压条件下除去过量磷酰氯。将残余物用饱和碳酸氢钠溶液中和，调节pH至8-9。用二氯甲烷（100 mL）稀释水层，并用二氯甲烷（2×50 mL）进行萃取。合并有机层，用饱和食盐水（50 mL）洗涤，并用无水硫酸钠干燥。减压浓缩有机相，得到粗产物。通过柱色谱法纯化粗产物，使用甲醇/氯仿（0.4:9.6，v/v）作为洗脱剂，最终获得5-烯丙基-4,6-二氯嘧啶（2.7 g）。产物结构经1H NMR（DMSO-d6）确认：δ 3.59-3.61（d，2H），5.00-5.05（dd，1H），5.13-5.16（dd，1H），5.85-5.94（m，1H），8.8（s，1H）。
参考文献：
[1] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2018, vol. 54, # 6, p. 638 - 642
[2] Khim. Geterotsikl. Soedin., 2018, vol. 54, # 6, p. 638 - 642,5
[3] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 9, p. 3587 - 3590
[4] Patent: WO2010/9195, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 76-77
[5] Patent: WO2010/9207, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 45