16133-25-8
16133-25-8 结构式
基本信息
3-PYRIDINESULFONYL CHLORIDE, HCL
3-PYRIDINESULFONYL CHLORIDE HYDROCHLORIDE
PYRIDINE-3-SULFONYL CHLORIDE HYDROCHLORIDE
PYRIDINE-3-SULPHONYL CHLORIDE HYDROCHLORIDE
3-Pyridine sulphonyl chloride
物理化学性质
安全数据
制备方法
636-73-7
16133-25-8
以3-吡啶磺酸为原料合成吡啶-3-磺酰氯的一般步骤:将3-吡啶磺酸(10.3 g,64.8 mmol)、五氯化磷(20.82 g,100 mmol)和三氯氧磷(10 mL,109 mmol)的混合物加热回流3小时(参考文献:J. Org. Chem., 1972, 1987; Chem. 1989, 54(2), 389)。反应完成后,将混合物蒸发至干,得到黄色固体。将该固体溶于冰水和甲基叔丁基醚的混合溶剂中,随后缓慢加入碳酸氢钠溶液直至中和。用固体氯化钠饱和水相后,分离有机相,并用无水硫酸钠干燥。最后,在真空条件下除去溶剂,得到吡啶-3-磺酰氯,为橙色液体(10.85 g,产率94%)。质谱分析(ISP)显示分子离子峰为178.1 [(M + H)+]和180.0 [(M + 2 + H)+]。
参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 1992, vol. 114, # 12, p. 4889 - 4898
[2] Patent: US2006/217387, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 25
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, # 13, p. 2409 - 2421
[4] Patent: CN106432067, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0090
[5] Patent: WO2016/90317, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 73

