17332-11-5
17332-11-5 结构式
基本信息
2-溴-4-甲氧基苯酚
2-BROMO-4-METHOXYPHENOL
2-bromo-4-methoxylphenol
3-Bromo-4-hydroxyanisole
2-Bromo-4-methoxyphenol ,98%
4-Methoxy-2-bromophenol
物理化学性质
安全数据
制备方法
150-76-5
17332-11-5
以对羟基苯甲醚为原料合成2-溴-4-甲氧基苯酚的一般步骤：在0℃下，将2.6 mL（100 mMol）溴溶于10 mL二硫化碳中的溶液缓慢滴加到12.4 g（100 mMol）4-甲氧基苯酚溶于20 mL二硫化碳的溶液中。保持反应温度在30℃。30分钟后，再逐滴加入1 mL溴溶于10 mL二硫化碳的溶液。反应完成后，将混合物减压浓缩。将残余物溶解于乙醚中，依次用100 mL水和100 mL饱和氯化钠水溶液洗涤。有机相用硫酸镁干燥后，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱纯化，使用含0至20%乙酸乙酯的己烷梯度洗脱。合并含有目标产物的馏分，减压浓缩后得到11.6 g（57%产率）的2-溴-4-甲氧基苯酚，为结晶固体。1H-NMR（CDCl3）：δ7.0（d，1H），6.95（d，1H），6.8（dd，1H），5.15（s，1H），3.75（s，3H）。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2004, vol. 6, # 4, p. 457 - 460
[2] Synthetic Communications, 2007, vol. 37, # 2, p. 323 - 328
[3] Chemistry - A European Journal, 2012, vol. 18, # 11, p. 3286 - 3291
[4] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 52, p. 6577 - 6579
[5] Patent: WO2013/97224, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 72