183802-98-4
183802-98-4 结构式
基本信息
5-溴-2-氯苯酚
5-溴-2-氯苯酚, 98+%
2-chloro-5-bromophenol
2-ch1oro-5-bromophenol
5-Bromo-2-chlorophenol, 98+%
物理化学性质
制备方法
16817-43-9
183802-98-4
以5-溴-2-氯苯甲醚为原料合成5-溴-2-氯苯酚的一般步骤：在0-5℃的搅拌条件下，将BBr3（8.2 mL，84.9 mmol）缓慢滴加到5-溴-2-氯苯甲醚（18.26 g，82.4 mmol）的二氯甲烷（45 mL）溶液中。反应混合物在室温下持续搅拌4小时。反应完成后，将混合物小心倒入预先冷却的2N NaOH/冰混合物中，并用叔丁基甲基醚（TBME）洗涤两次。水相用2N HCl酸化至pH值适宜后，再次用TBME萃取两次。合并所有有机相，用无水Na2SO4干燥，随后在减压下蒸发溶剂，得到目标产物5-溴-2-氯苯酚，为无色晶体（16.35 g，收率95%）。产物经1H-NMR（400 MHz，DMSO-d6）和质谱（ES+）分析确认：1H-NMR δ（ppm）：6.97（dd，1H），7.09（d，1H），7.26（d，1H），10.65（bs，1H，OH）；MS（m/z）ES+：210（15），208（70，M+），206（50），179（20），177（15），63（100）。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/91152, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 43
[2] Patent: US2006/25349, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[3] Patent: US2006/35841, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[4] Patent: WO2005/103054, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 158-159
[5] Patent: WO2003/105853, 2003, A1. Location in patent: Page 57