19064-65-4
19064-65-4 结构式
基本信息
3-METHOXYPYRIDAZINE 3-甲氧基哒嗪
3-MethoxypyridaziIne
3-Methoxy-1,2-diazine
3-Methoxypyridazine>
Pyridazine, 3-methoxy-
Methoxypyridazine Methoxypyridazine
3-METHOXYPYRIDAZINE ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
1722-10-7
19064-65-4
以6-甲氧基-3-氯哒嗪为原料合成3-甲氧基哒嗪的一般步骤：在室温条件下，将3-氯-6-甲氧基哒嗪（3.60 g，24.90 mmol）、10% Pd/C（1.590 g，1.49 mmol）和甲酸铵（3.14 g，49.81 mmol）溶于甲醇（20 mL）中，搅拌反应30分钟。反应完成后，将混合物通过硅藻土过滤以移除Pd/C催化剂。随后，将滤液减压浓缩至干。所得残余物用二氯甲烷溶解，水洗一次，无水硫酸镁干燥，过滤后再次减压浓缩，得到棕色液体状的标题化合物3-甲氧基哒嗪（2.41 g，收率88%，纯度95%）。该粗产品无需进一步纯化即可直接用于后续反应。产物经1H NMR（300 MHz，氯仿-d）确认：δ 8.83（dd，J = 4.4, 1.3 Hz，1H），7.35（dd，J = 8.9, 4.4 Hz，1H），6.97（dd，J = 8.9, 1.3 Hz，1H），4.14（s，3H）。质谱（APCI）显示m/z = 152（M + ACN + H）。HPLC分析显示保留时间为0.43分钟。
参考文献：
[1] Patent: US2008/318943, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 74
[2] Patent: US2006/148801, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[3] Patent: WO2012/69202, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 50-51
[4] Patent: EP2463289, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 20
[5] Patent: EP1762568, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 51-52