190777-77-6
190777-77-6 结构式
基本信息
1-羟基-5-溴异喹啉
5-溴-1-羟基异喹啉
5-溴异喹啉-1(2H)酮
5-溴-1(2H)-异喹啉酮
5-Bromoisoquinolin-1(2H)
5-Bromo-1(2H)-isoquinolinone
5-BROMOISOQUINOLIN-1(2H)-ONE
5-Bromo-2H-isoquinolin-1-one
1(2H)-Isoquinolinone, 5-bromo-
5-bromanyl-2H-isoquinolin-1-one
5-bromo-1,2-dihydroisoquinolin-1-one
5-Bromo-1,2-dihydro-1-oxoisoquinoline
物理化学性质
制备方法
1109230-25-2
190777-77-6
以5-溴-3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮（4.3 g，18.9 mmol）和2,3-二氰基-5,6-二氯-1,4-苯醌（8.6 g，37.9 mmol）为原料，在1,4-二恶烷（76 mL）中混合。将反应混合物在100℃下搅拌24小时。反应完成后，蒸发去除溶剂，将残余物溶解于乙酸乙酯（500 mL）中，并用10%氢氧化钠水溶液（2×500 mL）洗涤。分离有机层和水层，水层进一步用乙酸乙酯（4×300 mL）萃取。合并所有有机层，用无水硫酸钠干燥，然后蒸发浓缩。产物通过快速色谱法纯化，洗脱剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂（比例从99:1渐变至96:4），得到5-溴异喹啉-1(2H)-酮（1.49 g，6.65 mmol，收率35%），为黄色固体。产物经LCMS分析显示纯度为94%，保留时间（Rt）为1.243分钟，电喷雾质谱（ESMS）显示分子离子峰m/z为224（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/153055, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0120-0121
[2] Patent: WO2015/20553, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00113-00114
[3] Patent: WO2015/50471, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00107; 00108
[4] Patent: WO2015/50472, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00111; 00112