1912-32-9
1912-32-9 结构式
物理化学性质
制备方法
124-63-0
71-36-3
1912-32-9
向正丁醇（500 mg，6.7 mmol）的无水二氯甲烷（10 mL）溶液中依次加入吡啶（0.82 mL，10.1 mmol）和甲基磺酰氯（0.78 mL，10.1 mmol）。将反应混合物在0℃下搅拌，并逐渐升温至室温。反应6小时后，用甲醇淬灭反应，随后浓缩反应液。将浓缩物用乙酸乙酯（50 mL）稀释，依次用1M盐酸（10 mL）、饱和碳酸氢钠溶液（10 mL）和饱和食盐水（10 mL）洗涤。有机层用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化所得残余物，得到甲磺酸正丁酯（化合物2），为无色油状物（0.94 g，收率92%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 4.24（t，J = 13.2, 6.4 Hz，2H），3.01（s，3H），1.76-1.72（m，2H），1.48-1.42（m，2H），0.96（t，J = 12.8, 7.6 Hz，3H）；13C NMR（100 MHz，CDCl3）δ 69.99, 37.30, 31.05, 18.67, 13.48。高分辨质谱（ESI）计算值[C5H12SO3 + Na]+ 175.0405，实测值175.0401。
参考文献：
[1] Journal of the Indian Chemical Society, 2009, vol. 86, # 8, p. 841 - 848
[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 41, p. 7753 - 7759
[3] Synthesis, 1981, # 2, p. 155 - 156
[4] Advanced Synthesis and Catalysis, 2006, vol. 348, # 1-2, p. 243 - 248
[5] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2011, vol. 351, p. 41 - 45