20274-69-5

基本信息
3-硝基-4-氟苄醇
4-氟-3-硝基苯甲醇
Benzenemethanol, 4-fluoro-3-nitro-
4-Fluoro-3-nitrobenzyl alcohol 96%
4-FLUORO-3-NITROBENZYL ALCOHOL 96
物理化学性质
制备方法

453-71-4

20274-69-5
以4-氟-3-硝基苯甲酸为原料合成3-硝基-4-氟苄醇的一般步骤如下:将硼氢化钠(2.70g,64.83mmol)溶解于100mL四氢呋喃中,冷却至0℃。在0℃下,分批加入4-氟-3-硝基苯甲酸(12.0g,64.83mmol),加料过程持续1小时。随后,在0℃下逐滴加入三氟化硼二乙醚溶液(6.55mL,71.31mmol)。将反应混合物缓慢升温至室温,并继续搅拌3小时。反应完成后,向混合物中加入500mL乙酸乙酯和300mL水,进行分层处理,收集有机相。有机相用500mL饱和氯化钠溶液洗涤,然后用无水硫酸钠干燥。干燥后的有机相经过滤,滤液在减压下浓缩,得到3-硝基-4-氟苄醇(11.0g,淡黄色固体),产率为99.1%。
参考文献:
[1] Patent: CN107400092, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0293; 0295-0298
[2] Patent: CN108264511, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0280; 0283-0286
[3] Patent: WO2012/171488, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 23, p. 5546 - 5550
[5] Patent: WO2017/89453, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 54