15017-52-4
15017-52-4 结构式
基本信息
3-硝基-4-氟溴苄
4-氟-3-硝基溴苄
4-(BROMOMETHYL)-1-FLUORO-2-NITROBENZENE
4-FLUORO-3-NITROBENZYL BROMIDE
4-Fluoro-3-NitrobenzylBromide96%
物理化学性质
制备方法
20274-69-5
15017-52-4
以3-硝基-4-氟苄醇为原料合成4-氟-3-硝基溴苄的一般步骤： 1. 在干燥的反应瓶中，将三溴化磷（1.13 mL）缓慢滴加到4-氟-3-硝基苄醇（2.1 g，11.23 mmol）的无水乙醚（40 mL）溶液中。 2. 室温下搅拌反应混合物1小时，直至反应完全。 3. 反应完成后，小心向反应混合物中加入水淬灭反应。 4. 用乙酸乙酯（3 × 20 mL）萃取反应混合物，合并有机相。 5. 依次用饱和碳酸氢钠溶液（20 mL）和饱和盐水（20 mL）洗涤有机相。 6. 有机相用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到粗产物。 7. 粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯，梯度洗脱），得到4-氟-3-硝基溴苄（2.50 g，收率95%）为浅黄色固体。 产物表征： 1H NMR (270 MHz, CDCl3) δ (ppm): 8.10 (dd, 1H, J = 7.1, 2.2 Hz), 7.67 (m, 1H), 7.29 (dd, 1H, J = 10.7, 8.6 Hz), 4.49 (s, 2H)。
参考文献：
[1] Patent: EP1982982, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 199
[2] Patent: KR101511396, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 2917-2921
[3] Journal of the Chemical Society - Series Chemical Communications, 1994, # 4, p. 439 - 440
[4] Heterocycles, 1999, vol. 51, # 9, p. 2041 - 2063
[5] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 33, p. 6073 - 6082