2031-23-4
中文名称
1-(3-氯丙基)-4-甲基哌嗪二盐酸盐
英文名称
1-(3-Chloropropyl)-4-methylpiperazine dihydrochloride
CAS
2031-23-4
EINECS 编号
217-981-8
分子式
C8H19Cl3N2
MDL 编号
MFCD00023304
分子量
249.61
MOL 文件
2031-23-4.mol
更新日期
2024/02/26 13:18:39
2031-23-4 结构式
基本信息
中文别名
1-(3-氯丙基)-4-甲基哌嗪二盐酸盐 英文别名
1-(3-CHLOROPROPYL)-4-METHYL PIPERAZINE DIHYDROCHLORIDE1-(3-CHLOROPROPYL)-4-METHYLPIPERAZINE HCL
1-(3-CHLORO-PROPYL)-4-METHYL-PIPERAZINE, HYDROCHLORIDE
N-(3-Chloropropyl)-N'-methylpiperazine2hydrochloride
N-(3-CHLOROPROPYL)-N'-METHYL PIPERAZINE DIHYDROCHLORIDE
N-CHLOROPROPYL-N-METHYLPIPERAZINE
所属类别
医药中间体：原料药中间体物理化学性质
熔点255-257 °C (decomp)(Solv: ethanol (64-17-5))
储存条件Inert atmosphere,2-8°C
溶解度可溶于二甲基亚砜、甲醇
形态固体
颜色白色
制备方法
方法1
109-01-3
109-70-6
2031-23-4
在冰浴冷却条件下，向100 mL圆底烧瓶中加入N-甲基哌嗪（30 mmol，3.3 mL）、4 mL 25% NaOH溶液和40 mL丙酮。随后，加入1-溴-3-氯丙烷（30 mmol，3 mL），在冰浴中搅拌至反应完成，确保所有不溶物完全溶解。将反应混合物在室温下静置24小时。反应完成后，通过减压蒸馏去除溶剂。向残留物中加入20 mL水，随后用二氯甲烷进行萃取。有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到澄清油状物。将反应烧瓶置于冰浴中，加入50 mL乙酸乙酯。缓慢滴加2.5 mL浓盐酸，直至观察到大量白色固体生成。在此过程中，需控制反应体系的pH值约为2。再次通过减压蒸馏去除溶剂，所得固体用100 mL无水乙醇进行重结晶。最后，经过滤和干燥，得到3.3 g白色固体产物，即1-(3-氯丙基)-4-甲基哌嗪二盐酸盐。
参考文献：
[1] Patent: CN105884699, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0044; 0045
[2] Patent: WO2011/73092, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 30