20357-20-4

基本信息
5-溴-2-硝基苯甲醛
5-溴-2-硝基苯甲醛(易制爆,甄准不供应)
5-BROMO-2-NITROBENZALDEHYDE(易制爆)
5-Bromo-2-nitrobenzaL
5-BROMO-2-NITRO-BENZALDEHYDE
2-NITRO 5-BROMO-BENZALDEHYDE
Benzaldehyde, 5-broMo-2-nitro-
5-Bromo-2-nitrobenzaldehyde >
2-Nitro 5-Bromo-Benzaldehyde,>97%
物理化学性质
安全数据
制备方法

3132-99-8

20357-20-4
1. 在5℃条件下,将浓硝酸(10mL)缓慢滴加到含有3-溴苯甲醛(11.7mL,100mmol)的浓硫酸(120mL)溶液中。 2. 反应体系自然升温至室温,并持续搅拌过夜。 3. 将反应混合物缓慢倒入冰水中,过滤收集生成的沉淀。 4. 将沉淀溶解于二氯甲烷中,加入无水硫酸镁干燥,随后在减压条件下浓缩溶剂。 5. 通过硅胶快速柱色谱法纯化粗产物,洗脱剂为25%乙酸乙酯/异己烷混合溶剂,得到目标化合物5-溴-2-硝基苯甲醛(16g,收率70%)。 6. 产物核磁共振氢谱数据(500MHz,CDCl3):δ 10.41(1H,s),8.06(1H,d,J = 2.1Hz),8.02(1H,d,J = 8.6Hz),7.87(1H,dd,J = 2.1,8.6 Hz)。
参考文献:
[1] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 7, p. 2442 - 2449
[2] Patent: CN105669566, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028; 0029; 0030; 0031
[3] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 17, p. 7822 - 7830
[4] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 33, p. 6115 - 6122
[5] Patent: WO2006/100519, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17